微庫侖測氯儀的誤差控制技術分享:
1. 基線校準與空白試驗
基線校準:每次測試前需進行基線校準,確保電解池在無樣品時的電流輸出為零。基線漂移可能由電解液老化、電極污染或溫度變化引起。
空白試驗:定期進行空白試驗(即注入去離子水代替樣品),檢測儀器本底噪聲。若空白值超標,需檢查電解液、電極或清洗流程。
均勻性保證:樣品需充分攪拌或超聲處理,避免氯分布不均導致局部電解不完*。
體積控制:注入樣品體積需精確控制(通常為幾十至幾百微升),過多可能導致電解液過度稀釋,過少則降低靈敏度。
3. 電解參數優化
電流設定:根據樣品氯含量調整電解電流。電流過大可能導致電極極化或副反應,過小則延長測試時間。建議通過預實驗確定最佳電流范圍。
攪拌速度:電解過程中需保持適當攪拌(如磁力攪拌),確保離子均勻擴散至電極表面。攪拌速度過快可能引入氣泡,過慢則導致濃度梯度過大。
4. 微庫侖測氯儀數據修正與標準化
空白扣除:測試結果需扣除空白試驗的本底值,避免儀器噪聲或電解液雜質干擾。
標準曲線法:定期使用標準氯溶液(如已知濃度的NaCl溶液)制作標準曲線,校準儀器響應值。若測量值偏離標準曲線,需檢查電解池狀態或重新校準。
5. 干擾因素排除
樣品雜質:樣品中若含有硫化物、重金屬離子等干擾物質,可能與氯同時被電解或吸附在電極表面。可通過預處理(如沉淀、過濾)去除干擾物。
電解副反應:某些樣品可能在電解過程中發生氧化還原副反應(如氧氣析出)。可通過調節電解液組成(如添加絡合劑)抑制副反應。
